Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
# В основе атомно-эмиссионной спектрометрии лежит использование спектров испускания возбужденных атомов определямых элементов. При создании атомного пара в пламени некоторые атомы возбуждаются и переходят на более высокие энергетические уровни. Когда эти атомы возвращаются на нижние (основные) энергетические уровни, то энергия, полученная атомами, испускается (спектр испускания).
# Принцип атомно-эмиссионной спектрометрии заключается в следующем: анализируемый раствор распыляется в виде аэрозоля в пламени горелки. При воздействии температуры пламени происходит ряд сложных физических и химических процессов: испарение растворителя из капель аэрозоля, испарение твердых частиц, диссоциация молекул, возбуждение атомов и возникновение характеристического излучения атомов.
# Излучение определяемого элемента отделяется от постороннего светофильтра или призмы, попадает на детектор и вызывает фототок, который измеряется с помощью прибора.
Прибор. Главными составляющими частями прибора являются: генератор атомного пара определяемого элемента (плазма, дуга и т.д.), монохроматор и детектор. Если генератором атомного пара является пламя, в качестве растворителя для приготовления испытуемого раствора и растворов сравнения предпочтительно использовать воду Р. В качестве растворителей могут также использоваться органические растворители, если они не влияют на стабильность пламени.
Методика. Атомно-эмиссионный спектрометр выводят на режим в соответствии с инструкцией завода-производителя и устанавливают необходимую длину волны. В генератор атомного пара вводят холостой раствор и настраивают регистрирующее устройство на нулевое значение. Вводят раствор сравнения определяемого элемента с наибольшей концентрацией и настраивают прибор так, чтобы получить регистрируемый сигнал в оптимальном диапазоне измерений.
Определение проводят путем сравнения интенсивности эмиссии испытуемого раствора и растворов сравнения с известными концентрациями определяемого элемента методом градуировочного графика (метод 1), или методом стандартных добавок (метод 2).
МЕТОД 1 - МЕТОД ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
Испытуемый раствор готовят, как указано в частной статье. Не менее трех растворов сравнения определяемого элемента готовят так, чтобы диапазон концентраций этих растворов включал ожидаемое значение концентраций определяемого элемента в испытуемом растворе. Любые реагенты, используемые при приготовлении испытуемого раствора, прибавляют в холостой раствор и растворы сравнения в таких же количествах, как и в испытуемый раствор.
Испытуемый раствор и каждый раствор сравнения вводят в генератор не менее трех раз и каждый раз регистрируют установившееся показание. После ввода испытуемого и растворов сравнения каждый раз промывают прибор холостым раствором и проверяют, чтобы показания регистрирующего устройства возвращались к начальному значению.
Строят градуировочный график зависимости средних значений эмиссий растворов сравнения от концентрации, по которому определяют концентрацию элемента в испытуемом растворе.
МЕТОД 2 - МЕТОД СТАНДАРТНЫХ ДОБАВОК
Испытуемый раствор готовят, как указано в частной статье. Равные объемы испытуемого раствора помещают не менее чем в три мерные колбы одинакового объема. В две колбы добавляют пропорционально увеличивающиеся объемы эталонного раствора определяемого элемента и доводят содержимое каждой колбы растворителем до метки. При этом значение эмиссии растворов со стандартными добавками (растворов сравнения) должно находиться в линейной области градуировочного графика.
Испытуемый раствор и каждый раствор со стандартной добавкой вводят в генератор не менее трех раз и каждый раз регистрируют установившееся показание. После ввода испытуемого раствора и растворов с добавками каждый раз промывают прибор холостым раствором и проверяют, чтобы показания регистрирующего устройства возвращались к нулевому значению.
Методом наименьших квадратов рассчитывают линейное уравнение градуировочного графика и по нему - концентрацию определяемого элемента в испытуемом растворе.
Допускается определение концентрации с использованием графического метода. Для этого по оси ординат откладывают средние значения эмиссии испытуемого раствора и растворов со стандартными добавками, а по оси абсцисс -концентрации стандартных добавок определяемого элемента. Экстраполируют линию, проходящую через полученные точки, до пересечения с осью абсцисс.
Концентрация определяемого элемента в испытуемом растворе равна расстоянию между полученной точкой и началом координат.
В случае использования техники ввода твердых проб условия проведения определений должны быть указаны в частной статье.
# Примечание:
1. Для вычисления уравнений градуировочных графиков рекомендуется как в методе 1, так и в методе 2 использовать метод наименьших квадратов.
2. Последовательность введения испытуемого и растворов сравнения в генератор должна быть указана, при необходимости, в частной статье.
